تقطیر با بخار آب
Steam distillation:
steam distillation is a means of separating and purifying organic compounds.essentially the operation consists in volatilizing a substance by passing steam into a mixture of the compound and water. Provided the organic compound has an appreciable vapour pressure (at least 5-10 mm at 100°c);it will distil with the steam. Steam distillation takes place at a temperature below the boiling point of water and hence , in numerous cases,well below the boilig point of the organic substance.this renders possible the purification of many substances of high boiling point by low-temperature distillation, and is particularly valuable when the substances undergo decomposition when distilled alone at atomospheric pressure. It is also of importance in the separation of the desired organic compound:
a) from non-volatile tarry substances which are formed as by-products in many reactions;
b)from aqueous mixtures containing dissolved inorganic salts;
c)in those cases where other means of separation might lead to difficulties (e.g, the direct other extraction of aniline , produced by the reduction of nitrobenzene by tin,etc,leads to troublesome emulsion formation owing to the alkali and the tin compounds present.
d)from compounds which are not appreciably volatile in steam (e.g, o-nitrophenol from p-nitrophenol. and
e) from certain by-products which are steam volatile (e.g, biphenyl and excess of unreacted starting materials from the less volatile triphenyl carboinol.)
a simple apparatus for steam distillation is shown bellow.flask A contains the liquid to be steam distillation;it is fitted with the splash-head B which prevents the carry-over of the contents of the flask A into the receiver.to carry out a steam distillation,the solution (or mixture of the solid with a little water) is placed in the flask A,and the apparatus is completely assembled.steam is passed into flask A,which is itself heated by means of a flame to prevent too rapid an accumulation of water……
تقطیر با بخار آب :
تقطیر با بخار نوعی جدا سازی و خالص سازی ترکیبات آلی است در این روش ماده را باگذراندن بخار در مخلوطی از یک ترکیب و آب تبخیر می کنند . در صورتی که ترکیب آلی فشار بخار مناسبی داشته باشد حداقل ( mm 10-5 در °c100 )در این صورت با بخار تقطیر می شود . تقطیر با بخار در دمای پایین تر از نقطه جوش آب رخ می دهد . بنابراین در موارد متعددی نقطه جوش آب پایین تر از ترکیب آلی خواهد بود . این امر امکان خالص سازی بسیاری از مواد با نقطه جوش بالا را از طریق تقطیر در دمای پایین امکان پذیر خواهد کرد . و نیز از جهاتی ارزشمند است وقتی که تقطیر آنها در فشار اتمسفری همراه با تجزیه باشد. این روش همچنین در موارد زیر از اهمیت خاصی برخورداراست :
(a از مواد قیری غیر فرار بعنوان فراورده جانبی در بسیاری از واکنشها تشکیل می شوند .
(b از محلول آبی مخلوط هایی که حاویی نمک های معدنی حل شده هستند .
(c در مواردی که جداسازی بسیار مشکل به نظر رسد (در استخراج مستقیم آنیلین که از واکنش نیترو بنزن و قلع به وجود می آید به موجب ایجاد یک امولسیون قلیایی و ایجاد ترکیب قلع می شود که سخت و دشوار است.
(d جداسازی یک ترکیب آلی از ترکیباتی که در بخار آب به طور محسوس فرار نیست .(مثل نیتروفنول ازp- نیترو فنول )ش
(e از برخی از فراوارده های جانبی که در بخار آب فراراند ( مثل بی فنیل و بسیار از مواد اولیه ای که وارد واکنش نشده از تری فنیل کربینول با فراریت کم حاصل می شود.
شکل زیر دستگاه ساده ای از بخاربا تقطیر را نشان می دهد.محفظه ی A به داخل ظرف جمع اوری می شود متصل شده است.برای انجام یک تقطیر با بخار اب مایع مخلوط بلید در ظرف اب قرار گیرد و دستگاه نیز به طور کامل سوار شود. بخار اب به داخل بالن A فرستاده میشود .بالن A خود توسط شعله حرارت داده میشود تا خیلی سریع تر از تجمع اب ممانعت به عمل اید.......